■文/張婷婷

   目前，國(guó)際國(guó)內(nèi)對(duì)出入境紡織品中的有害物質(zhì)都有限量要求，六價(jià)鉻對(duì)環(huán)境和人類健康都有重大危害，因此其檢測(cè)方法被廣泛關(guān)注，主要有原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、熒光法、極譜法、化學(xué)發(fā)光法、質(zhì)譜法、直接光度法和色譜法等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17593.3-2006規(guī)定了測(cè)定紡織品中六價(jià)鉻的分光光度法，需要將處理好的溶液倒入比色皿后才能進(jìn)行測(cè)定，如果比色皿清洗不干凈易造成二次污染，影響檢測(cè)結(jié)果。本文提出一種將光導(dǎo)纖維用于紫外分光光度計(jì)中測(cè)定紡織品中六價(jià)鉻含量的新方法，并考察了萃取溫度、萃取時(shí)間和顯色時(shí)間對(duì)六價(jià)鉻溶出量的影響，建立了相關(guān)的動(dòng)力學(xué)方程，為六價(jià)鉻的測(cè)定提供了方法參考。

    1.光導(dǎo)纖維的定義及其傳光原理。不同的物質(zhì)對(duì)相同波長(zhǎng)光的折射角度是不同的，相同的物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的折射角度也是不同的。利用這個(gè)原理，將一些導(dǎo)光物質(zhì)做成圓絲狀光導(dǎo)線，即光導(dǎo)纖維，這種光導(dǎo)線里面的芯線與外層的材料的折射率不同，調(diào)整其折射率，讓光線射入這個(gè)光導(dǎo)線時(shí)，讓光線在光導(dǎo)線內(nèi)部不停地全反射，讓光線從光導(dǎo)線的這一端傳到光導(dǎo)線的那一端，這樣就可將光信息從一個(gè)地方傳輸?shù)搅肆硪坏胤健?/p>

   2．顯色時(shí)間的確定。參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17593.3-2006測(cè)定紡織品中六價(jià)鉻的分光光度法，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)試劑，移取20mL質(zhì)量濃度為100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，采用實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的方法，用光導(dǎo)纖維測(cè)定90min內(nèi)樣液的吸光度。結(jié)果顯示，0min～35min內(nèi)，吸光度值逐級(jí)升高，選取0min～35min范圍的溫度曲線進(jìn)行線性擬合，得擬合回歸方程為：A=-2.37×10-4t2+4.29×10-3t+0.0561，35min后吸光度值逐漸降低，因此，選取六價(jià)鉻的顯色時(shí)間為35min。

   3．萃取溫度的確定。選取合適的紡織品原料，加入50μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液后烘干，參照GB/T17593.3-2006處理樣品，震蕩溫度分別設(shè)置為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、80℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度值。結(jié)果顯示，35℃～40℃范圍內(nèi)時(shí)樣液的吸光度值最高。在35℃～40℃溫度內(nèi)選取36℃、37℃、38℃和39℃下測(cè)定吸光度，發(fā)現(xiàn)38℃時(shí)提取條件溫和，吸光度值達(dá)到最高并且穩(wěn)定，因此，選定38℃為較佳的萃取溫度。

   4．萃取時(shí)間的確定。選取合適的紡織品原料，加入50μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液后烘干，參照GB/T17593.3-2006的實(shí)驗(yàn)步驟，在震蕩時(shí)間0min～70min，每10min測(cè)定一次吸光度值。結(jié)果顯示，0min～30min范圍內(nèi)，隨著萃取時(shí)間的增加，吸光度值也逐漸增加，萃取逐漸完全，30min后吸光度增加不明顯，說(shuō)明萃取已經(jīng)完全。因此，選擇30min為較佳的萃取時(shí)間。

   5．工作曲線和回收率實(shí)驗(yàn)。分別移取不同濃度的鉻(VI)溶液20mL，按照選取的最佳條件，測(cè)試其在540nm處的吸光度值。以吸光度值對(duì)鉻(VI)質(zhì)量濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鉻(VI)的質(zhì)量濃度在10μg/L～100μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為A=8.5×10-4C，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9992。分別取滌綸、棉布、化纖樣品，進(jìn)行樣品空白和加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，三種紡織品中鉻(VI)的加標(biāo)回收率在88.6%～105.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.59%～2.68%。

   結(jié)論：利用光導(dǎo)纖維紫外分光光度法測(cè)定紡織品中的鉻(VI)，具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、避免二次污染等優(yōu)點(diǎn)，適用于紡織品中鉻(VI)的測(cè)定。對(duì)其動(dòng)力學(xué)的研究，確定了樣品中提取鉻(VI)的最優(yōu)條件。該方法的建立對(duì)紡織品中鉻(VI)測(cè)定具有一定的指導(dǎo)意義。

    （作者單位：廣東省惠州市出入境檢驗(yàn)檢疫局）

    《中國(guó)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督》2013年7月刊