■文/郝吉升

   實際膠質是車用汽油的技術指標之一。高膠質汽油能使進氣管、汽化器和進氣閥產(chǎn)生沉積物和粘住進氣閥。由于車用汽油實際膠質含量通常為50ppm左右,加之試驗條件又較為嚴格，因此，經(jīng)驗較少的分析工作者不太容易取得滿意的試驗數(shù)據(jù)。筆者曾經(jīng)從事汽油檢測數(shù)年，認為要想提高檢測數(shù)據(jù)的準確性，不僅需要精心熟練的操作，而且需要對整個檢測過程進行質量控制，采取有效的措施減小各種誤差。由于誤差涉及的環(huán)節(jié)和因素較多，本文僅就測定過程中的人員、環(huán)境、設備、方法、結果質控等方面的問題作簡要論述，其它方面不在討論之列。

   1．人員。檢測人員在檢測活動中是最積極最重要的因素，如果不具備良好的專業(yè)素質，不按照作業(yè)指導書正確操作，則不能很好地控制誤差。目前車用汽油實際膠質的檢測方法為國家標準GB/T8019-1987《車用汽油和航空燃料實際膠質測定法（噴射蒸發(fā)法）》〔1〕，內容主要參照采用ISO6246-1981國際標準，標準對適用范圍、方法原理、儀器與材料、準備工作、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理、結果報告等各方面作了十分詳細的規(guī)定，因此檢測人員須經(jīng)充分有效的培訓后方可上崗開展檢測工作。

   2．實驗室環(huán)境。為保證檢測結果的準確可靠，實驗室必須配備相應的設施和環(huán)境條件。設施條件主要指場地、能源、照明（采光）、采暖、通風等；環(huán)境條件包括內部環(huán)境條件和外部環(huán)境條件，主要指溫度、濕度、空氣潔凈度、噪聲、震動、電磁干擾、大氣壓強、雷電、有害氣體。對于實際膠質項目而言，筆者認為實驗室最好是達到一定潔凈度的潔凈實驗室，如ISOClass7級（10000級）或ISOClass8級（100000級）；如果不能達到，則需要對實驗室內的塵埃粒子進行控制，避免試驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)正偏差。同時對溫度和濕度加以控制，溫度太低，則會影響儀器性能；濕度過高，則會使電子儀器性能變差、膠質燒杯吸濕導致天平稱量不準確。因此，必須對實驗室溫度、濕度、塵埃粒子進行控制，才能保證檢測結果的準確。

    3．儀器設備。

    3.1儀器設備的檢定（校準）

   檢定（校準）是量值溯源和量值傳遞的重要保證，是獲得準確檢測結果的前提。GB/T8019-1987《車用汽油和航空燃料實際膠質測定法（噴射蒸發(fā)法）》5.1.1規(guī)定：空氣噴射出口流速為1000±150ml/s，蒸發(fā)浴溫度為155±5℃，因此必須對流量計、蒸發(fā)浴、溫度計等相關儀器進行檢定（校準），以期符合試驗要求。

   3.2試驗燒杯的選擇。GB/T8019-1987未對試驗燒杯的選擇做出詳細規(guī)定，但分析同一個樣品時最好選擇同一批質量相近的燒杯。因為不同表面積的燒杯在同一環(huán)境下吸附的水分或塵埃粒子數(shù)量不同。這樣避免因燒杯質量波動對檢測結果造成的誤差。

   3.3天平的選擇。GB/T8019-1987對天平做出了具體規(guī)定：能稱至0.1mg，但最好使用分度值為0.01mg的天平。這樣的稱量結果更準確。

   4．試驗方法。GB/T8019-1987對試驗方法作了詳細的規(guī)定，但筆者經(jīng)過多次試驗，認為試驗除按標準執(zhí)行外，還需對以下環(huán)節(jié)進行控制，方可取得準確的數(shù)據(jù)。

   4.1通風櫥和試驗設備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗燒杯，必須在試驗前或試驗后對通風櫥和試驗設備進行衛(wèi)生清潔，包括：通風櫥頂、四壁、試驗臺面、試驗設備表面和蒸發(fā)浴孔。

   4.2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時間的控制。GB/T8019-1987對冷卻容器作了規(guī)定：不必使用干燥劑。筆者認為此規(guī)定適用于國外實驗室。國外實驗室對溫度、濕度、空氣潔凈度都可進行良好的控制，冷卻容器里的濕度在整個試驗過程中都能保持穩(wěn)定，這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會因環(huán)境濕度的波動而導致試驗前后質量發(fā)生大的誤差。而大部分國內實驗室在此項目沒有配置恒溫恒濕的條件（國家標準也沒有要求），如果冷卻容器不放干燥劑，那么冷卻容器的濕度易受天平室環(huán)境濕度的影響，而天平室環(huán)境濕度在某些季節(jié)一天之中又差別較大，這樣燒杯恒重時的質量與試驗后的質量就會產(chǎn)生誤差，假如出現(xiàn)＋1mg的偏差，按照計算公式實際膠質結果會偏大＋2mg，而GB17930-2011《車用汽油》實際膠質的限量僅為5mg，誤差之大可想而知。因此，需在冷卻容器加入干燥劑，保持濕度穩(wěn)定，且在整個試驗過程中同一樣品使用同一個冷卻容器。試驗前（空杯）與試驗后（膠質杯）的冷卻時間要一致，嚴格控制在±1分鐘。

    4.3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對燒杯恒重條件沒有作出具體規(guī)定。一些標準規(guī)定兩次試驗質量差不超過2mg即為恒重，也有的標準規(guī)定兩次試驗質量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經(jīng)過多次試驗，燒杯兩次試驗質量差完全可以控制在±0.3mg內，以這樣的條件作為恒重標準，按照公式計算出的膠質結果偏差不會超過±0.6mg，再減去配衡燒杯質量偏差，試驗結果因恒重造成的影響已經(jīng)微乎其微。

   4.4補充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規(guī)定，燒杯在蒸發(fā)完畢后即可轉入冷卻容器冷卻。筆者經(jīng)過多次試驗發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)的重復性較差。經(jīng)過分析，認為燒杯殘留物在蒸發(fā)浴沒有充分干燥氧化，因為試驗條件規(guī)定，燒杯底部溫度需控制在155±5℃，這樣試驗時杯壁溫度相對低一點，噴射在杯壁上的膠質不能與杯底膠質保持在同一環(huán)境下干燥氧化。如果汽油蒸發(fā)完畢后，燒杯再在155±5℃的干燥箱中繼續(xù)干燥氧化，那么所有的膠質將在同一環(huán)境下充分干燥，符合試驗方法原理。干燥時間控制在1小時以上，同時燒杯口蓋上表面皿，避免雜質落入。按照改進的方法試驗，數(shù)據(jù)的重復性符合標準要求。

   4.5燒杯的重復使用。完成試驗后的燒杯，其膠質十分難以清除，需經(jīng)仔細清洗后方可再次使用，以防粘附在燒杯的膠質在下一次試驗過程中溶解，被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后試驗效果更好。

   4.6操作。從清洗到稱量，整個試驗過程應嚴格按照GB/T8019-1987規(guī)定，用不銹鋼鑷子持取燒杯、錐形轉接器、表面皿。

   5．結果質量控制。為保證試驗結果準確可靠，需定期對試驗結果進行質量控制。質量控制方法有內部質量控制和外部質量控制。

   內部質量控制：通常使用核查標準的手段來進行控制，但目前實際膠質沒有相應的核查標準，需要采用其它的方法進行控制：留樣檢測，人員比對，質量控制圖等。質量控制圖是普遍采用的質量控制方法，可方便直觀地判斷出測量過程是否處于受控狀態(tài)。

    外部質量控制：每年至少參加一次實驗室主管機構組織的比對/能力驗證活動。

   綜上所述，要想獲得一個準確的結果，不僅要按照標準規(guī)定的方法去做試驗，而且還要充分考慮標準未闡述的因素，采取有效的質量控制措施，保證檢測過程受控，避免或減少不合格工作的發(fā)生。

    （作者單位：河南省安陽市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心）

    《中國質量技術監(jiān)督》2013年6月刊