本報訊 （記者徐建華）5月6日，國家藥監(jiān)局發(fā)布通告，《牙膏中過硬顆粒的檢驗方法》等7項方法經(jīng)國家藥監(jiān)局化妝品標準化技術(shù)委員會主任會議審查通過，予以發(fā)布，納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》相應(yīng)章節(jié)。

7項方法中，《牙膏中過硬顆粒的檢驗方法》《牙膏中二甘醇和乙二醇的檢驗方法》《牙膏中可溶氟、游離氟的檢驗方法》《牙膏中總氟的檢驗方法》《體外皮膚變態(tài)反應(yīng)ARE-Nrf2熒光素酶LuSens試驗方法》為新增檢驗方法?！痘瘖y品中鋰等43種元素的檢驗方法》《牙膏中鋰等43種元素的檢驗方法》為修訂檢驗方法，替換《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中原有檢驗方法。

7項新方法自2026年3月1日起實施。在新方法實施前，國家藥監(jiān)局鼓勵化妝品注冊、備案相關(guān)檢驗采用。

7項新方法中5項與牙膏緊密相關(guān)。《牙膏中過硬顆粒的檢驗方法》規(guī)定了牙膏中過硬顆粒的檢驗方法，明確要利用過硬顆粒測定儀作為測試儀器，載玻片作為代替牙齒的試驗材料進行過硬顆粒檢驗，在一定的壓力和摩擦次數(shù)下對牙膏試樣進行往復摩擦，觀察載玻片有無劃痕。

《牙膏中二甘醇和乙二醇的檢驗方法》規(guī)定了氣相色譜法測定牙膏中二甘醇和乙二醇的含量。該方法提出，樣品提取后，經(jīng)氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。該方法中，二甘醇和乙二醇的檢出限均為1.5ng，定量限均為5ng。當取樣量為1g時，檢出濃度均為37.5mg/kg，最低定量濃度均為125mg/kg。

《牙膏中可溶氟、游離氟的檢驗方法》規(guī)定了氟離子選擇電極法測定牙膏中可溶氟、游離氟的含量，明確牙膏中的氟化物經(jīng)水溶解提取后，氟化鈉、氟化銨、氟化亞錫、奧拉氟游離出氟離子；單氟磷酸鈉經(jīng)過酸處理后，同樣能釋放出游離態(tài)氟離子，用氟離子選擇電極測量溶液電位值，并通過標準曲線計算出牙膏中可溶氟或游離氟的含量。產(chǎn)品配方中含單氟磷酸鈉的牙膏，適合可溶氟檢測方法；產(chǎn)品配方中不含單氟磷酸鈉，以氟化鈉（或氟化亞錫、氟化銨、奧拉氟）為氟源的含氟牙膏適合游離氟檢測方法。如果使用的氟化物超出上述氟化物，探討檢測方法的適用性。

《牙膏中總氟的檢驗方法》規(guī)定了氣相色譜法測定牙膏中總氟的含量，要求樣品經(jīng)過衍生化提取后，采用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，氟化物與內(nèi)標峰面積比定量。本方法對總氟的檢出限為0.001mg，定量下限為0.002mg；取樣量為0.2g時，該方法檢出濃度為5mg/kg，最低定量濃度為10mg/kg。

《牙膏中鋰等43種元素的檢驗方法》規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定牙膏中鋰等43種元素的含量，提出樣品經(jīng)酸消解處理成溶液后，經(jīng)氣動霧化器以氣溶膠的形式進入氬氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離，質(zhì)譜積分面積與進入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比。即待測元素濃度與各元素產(chǎn)生的信號強度CPS成正比，與標準系列比較定量。如果取0.2g樣品，定容體積至50mL，該方法檢出43種元素的濃度和最低定量濃度均有明確規(guī)定。