目的和依據(jù)

富馬酸二甲酯（又名霉克星1號(hào)、反丁烯二酸二甲酯），是美國20世紀(jì)80年代研制的防霉劑，對(duì)許多霉菌有特殊的抑制效果。根據(jù)臨床試驗(yàn)，富馬酸二甲酯具有毒性，經(jīng)食道進(jìn)入人體后，會(huì)對(duì)腸道、內(nèi)臟產(chǎn)生腐蝕性損害和引起過敏反應(yīng)，對(duì)人類的身體健康，尤其對(duì)兒童的成長發(fā)育造成很大危害。

2009年2月4日，全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組印發(fā)《關(guān)于印發(fā)〈食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第二批）〉的通知》（食品整治辦〔2009〕5號(hào)），將富馬酸二甲酯列為食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)。2012年5月16日，歐洲議會(huì)和理事會(huì)發(fā)布條例（EU）No 412/2012，將對(duì)富馬酸二甲酯的限制由臨時(shí)性限制變成永久性限制，規(guī)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯不得超過0.1mg/kg，禁止向市場(chǎng)投放任何含有富馬酸二甲酯超過0.1mg/kg的產(chǎn)品。

《食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定》（BJS 202407）采用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）進(jìn)行測(cè)定，該方法特異性好、靈敏度高，定性定量準(zhǔn)確，解決了現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中食品基質(zhì)覆蓋不全、檢測(cè)靈敏度不高等問題，為食品中富馬酸二甲酯的檢測(cè)提供了可靠的技術(shù)手段。

在食品監(jiān)管實(shí)際中的應(yīng)用

《食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定》（BJS 202407）是對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充，適用于焙烤食品、乳及乳制品、蜜餞和液體飲料中富馬酸二甲酯的測(cè)定。該方法的定量限為0.1mg/kg，能夠滿足食品中非法添加富馬酸二甲酯的檢測(cè)需求，為食品中富馬酸二甲酯的抽檢監(jiān)測(cè)提供可靠的技術(shù)手段。

先進(jìn)性和創(chuàng)新性

該方法適用基質(zhì)包括月餅、糕點(diǎn)等油脂含量高的焙烤食品，選用C18/PSA復(fù)合固相萃取柱作為凈化柱，可充分吸附月餅、糕點(diǎn)等樣品中脂肪、色素及弱酸性雜質(zhì)，充分凈化去除雜質(zhì)干擾，減少濃縮步驟，縮短前處理時(shí)間，同時(shí)減少試劑使用量，符合綠色化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)。該方法采用質(zhì)譜檢測(cè)，靈敏度高、檢出限低，定性定量準(zhǔn)確，能夠在較短時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)，滿足快速檢測(cè)的需求，具有良好的推廣價(jià)值。

操作中的注意事項(xiàng)

1.富馬酸二甲酯在常溫下會(huì)緩慢升華，應(yīng)注意試樣的儲(chǔ)存條件，對(duì)于制備好的固態(tài)試樣，應(yīng)在-18℃左右避光保存，液態(tài)試樣在0℃～4℃左右避光保存，并且應(yīng)及時(shí)完成檢測(cè)。

2.帶果核的蜜餞試樣應(yīng)去核后制樣。蜜餞試樣和奶酪制品試樣需制備成3mm左右的小碎塊。提取時(shí)，先加水和均質(zhì)子渦旋混勻至樣品無明顯塊狀后，再加溶劑提取。其中，再制干酪類試樣用常溫水進(jìn)行分散時(shí)耗時(shí)長，建議使用40℃左右的溫水進(jìn)行分散。

3.C18/PSA復(fù)合固相萃取柱是雜質(zhì)吸附型SPE柱（固相萃取柱），凈化時(shí)，加1g無水硫酸鈉，可以起到去除待凈化提取液中水分的作用。試樣提取液凈化時(shí)，固相萃取小柱活化后不需要吹干，在固相萃取柱上安裝一個(gè)控制閥，待凈化溶劑流至柱面，關(guān)閉閥門，加入待凈化的提取液后，再打開閥門。從加入凈化液開始，就要收集小柱流出液以及后續(xù)的潤洗液和洗脫液。洗脫時(shí)要注意控制好柱流速，柱流速太快，會(huì)導(dǎo)致SPE柱無法充分吸附雜質(zhì)，雜質(zhì)和目標(biāo)物一同洗脫，推薦以2mL/min的速率通過固相萃取柱，即每分鐘收集的洗脫液的量不大于2mL。

4.收集的流出液、潤洗液和洗脫液于40℃氮吹至近干，再加入適量乙腈復(fù)溶，過膜上機(jī)檢測(cè)。注意不要完全氮吹干，否則會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)化合物的損失。

（供稿單位：北京市食品檢驗(yàn)研究院〔北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心〕）

【食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法系列解讀】