食品補充檢驗方法系列解讀

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑的測定》解讀

目的和依據(jù)

氯米芬屬于抗雌激素作用物質(zhì)，可以在短時間內(nèi)大幅度提高肌肉爆發(fā)力和在無氧狀態(tài)下的工作能力，一旦使用會對游泳、田徑等項目運動員的成績產(chǎn)生很大影響；曲美他嗪作為一種代謝調(diào)節(jié)劑，能改善心肌能量代謝，可提高運動員的運動能力；美度銨又稱米屈肼，對運動員運動能力、耐力及運動后的恢復(fù)均有促進作用。由于以上代謝調(diào)節(jié)劑會促進動物生長，因此被作為獸藥添加到飼料當中。通過食物鏈的循環(huán)，人體會有攝入食源性代謝調(diào)節(jié)劑的風(fēng)險，因此，世界反興奮劑組織《世界反興奮劑條例國際標準禁用清單》中明確將曲美他嗪、氯米芬和美度銨列為禁用物質(zhì)。

按照國家體育總局反興奮劑中心《大型賽事食源性興奮劑防控工作指南》中一級賽事建議檢測的食源性興奮劑項目，需要對曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑進行檢測，檢測對象為豬牛羊肉、禽類、蛋奶、水產(chǎn)品。其中，除動物源性食品外，曲美他嗪的檢測對象還包括所有經(jīng)過廠家加工的烹調(diào)調(diào)味品（如油、鹽、醬、醋、料酒、味精、雞精、蠔油等）。目前，國內(nèi)外尚無食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨的限量標準，也未見現(xiàn)行有效的檢測標準。

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（BJS 202408）采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測、內(nèi)標法定量的方法，制定出乳與乳制品、肉與肉制品、蛋與蛋制品、動物性水產(chǎn)及其制品、油脂及其制品、糖類、調(diào)味品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨等3種代謝調(diào)節(jié)劑的檢測方法。該方法凈化效果好、檢測時間短、靈敏度高、特異性強、分離度好，為供賽食品供應(yīng)渠道的把關(guān)篩選工作提供了技術(shù)支撐，給大型賽事食品食源性興奮劑防控工作提供了技術(shù)手段。

在食品監(jiān)管實際中的應(yīng)用

該方法可為大型體育賽事的食品安全篩選和保障工作提供有效技術(shù)支撐，降低運動員誤食違禁藥物曲美他嗪、氯米芬和美度銨的風(fēng)險，保障運動員賽事期間食品安全。該方法已用于2022年北京冬奧會和冬殘奧會等重大賽事食品中食源性興奮劑的精準檢驗，確保供賽食品食源性興奮劑事件“零發(fā)生”，為賽事食品安全保駕護航。

先進性和創(chuàng)新性

由于該方法涉及的食品基質(zhì)復(fù)雜，基質(zhì)效應(yīng)明顯，為了獲得更好的分析準確度，需要去除樣品基質(zhì)中的干擾。該方法使用MCX通過式固相萃取柱凈化，將提取、濃縮、凈化融為一體，簡化前處理過程，且能有效去除樣品基質(zhì)中的脂肪和磷脂類化合物等雜質(zhì)，提高了分析的準確度?；|(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果顯示，經(jīng)固相萃取柱進行凈化，能較好降低基質(zhì)影響，保證檢測結(jié)果的準確性。因此，在實驗方法中引用了穩(wěn)定同位素標記標準物質(zhì)，使得該方法具有更好的適用性和準確性。

操作中的注意事項

1.美度銨標準溶液穩(wěn)定性較差，因此在氮吹的過程中，控制氮吹的強度不應(yīng)過大，應(yīng)當在微弱的氮氣流下吹干，且溫度嚴格控制在37±1℃。

2.在實驗中美度銨標準溶液只允許有1次凍融過程。

3.在提取液的配置過程中，酸堿度對提取結(jié)果影響較大，需按照標準要求準確配置；為保證提取效率，提取小柱在上樣前，必須活化且需控制樣品通過固相萃取柱的時間不可太快。

（供稿單位：北京市食品檢驗研究院〔北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險評估中心〕）