中國質(zhì)量新聞網(wǎng)訊 2018年1月4日,安徽省質(zhì)監(jiān)局官網(wǎng)通報(bào)2017年食品類檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證結(jié)果。結(jié)果顯示,為進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的監(jiān)管,不斷提高食品類獲證機(jī)構(gòu)的技術(shù)能力和檢驗(yàn)水平,依據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》,省質(zhì)監(jiān)局組織開展了食品類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證。現(xiàn)將結(jié)果通報(bào)如下:
一、基本情況
(一)能力驗(yàn)證所選取的項(xiàng)目
本次能力驗(yàn)證范圍為通過資質(zhì)認(rèn)定的獲證食品類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(以下簡稱“獲證檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)”),依據(jù)GB/T 15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證—能力驗(yàn)證計(jì)劃的建立和運(yùn)作》、GB/T 15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》、GB/T 28043-2011《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法》、CNAS-GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》的要求進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)項(xiàng)目為:食品及農(nóng)產(chǎn)品中滴滴涕的測(cè)定,樣品基質(zhì)為茶葉粉末。
(二)能力驗(yàn)證的組織實(shí)施
本次能力驗(yàn)證由安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院組織實(shí)施。能力驗(yàn)證實(shí)施單位根據(jù)要求,成立了能力驗(yàn)證工作小組,制定了實(shí)施方案。
本次能力驗(yàn)證采用二個(gè)梯度的待測(cè)樣品,載體為茶葉粉末。標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GB/T 15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》的要求進(jìn)行制備,均勻性試驗(yàn)依據(jù)CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》進(jìn)行了評(píng)價(jià)。
本次食品類檢驗(yàn)?zāi)芰Ρ葘?duì)共1個(gè)參數(shù),分為2個(gè)平行樣。根據(jù)GB2763-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定,本次能力驗(yàn)證考核樣品定值為0.1mg/kg和0.2mg/kg二個(gè)濃度??己藰悠酚砂不帐∈称匪幤窓z驗(yàn)研究院食品所檢驗(yàn)獨(dú)立承擔(dān),以保證數(shù)據(jù)的保密性和公正性。
(三)能力驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)方法
對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果采用穩(wěn)?。≧obust)統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目將計(jì)算樣本統(tǒng)計(jì)量:結(jié)果總數(shù)(N)、中位值(Median)、標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(Norm IQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(RobusCV)、極小值(minimum)、極大值(maximum)變動(dòng)范圍(Range)、實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)(Z)等 。
a)由于參加能力驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)較多,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法來處理樣本數(shù)據(jù)和評(píng)價(jià)參加檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果,使用基于穩(wěn)健總計(jì)統(tǒng)計(jì)量的Z比分?jǐn)?shù)(中位值和標(biāo)準(zhǔn)化IQR)來衡量一個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)結(jié)果在一組結(jié)果中的相對(duì)離散程度。以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)每個(gè)參加單位的檢驗(yàn)結(jié)果:
|Z| ≤2 為滿意結(jié)果
2<|Z| <3 為有疑問結(jié)果(可疑值)
|Z| ≥3 為不滿意結(jié)果(離群值)
b) 對(duì)于數(shù)據(jù)組數(shù)較少的項(xiàng)目,依據(jù)CNAS-GL02中的3.5,采用中心確定的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值的中心百分比90%范圍為滿意結(jié)果的方法來進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
二、能力驗(yàn)證結(jié)果
本次參加能力驗(yàn)證的食品類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)共94家,能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的為55家,滿意率為96.8%,補(bǔ)測(cè)后結(jié)果為滿意的36家,結(jié)果不滿意的為3家(見附件1、2、3)。
三、存在的問題及原因分析
(一)機(jī)構(gòu)存在數(shù)據(jù)串通現(xiàn)象。本次能力驗(yàn)證考核樣為0.1mg/kg和0.2mg/kg兩個(gè)濃度梯度,在初次的統(tǒng)計(jì)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)有13家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)報(bào)出的結(jié)果與實(shí)際發(fā)放樣品的濃度相反,相反的結(jié)果表明機(jī)構(gòu)存在數(shù)據(jù)串通現(xiàn)象。
(二)儀器設(shè)備本身存在偏差。本次能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)使用的主要檢測(cè)儀器是氣相色譜儀,由于各檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的儀器配備及色譜柱、檢測(cè)器的性能存在偏差,導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)差異。
(三)檢測(cè)方法與檢驗(yàn)操作不規(guī)范。本次能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)均采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法,但是GB/T 5009.19-2008、GB/T 23204-2008 、NY/T 761-2008和SN/T0145-2010適用檢測(cè)樣品的范圍不同,在樣品量、樣品水分含量、色譜柱、色譜條件、檢出限等因素均存在一定的差異,部分機(jī)構(gòu)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的理解和執(zhí)行過程存在操作不規(guī)范等情況,導(dǎo)致個(gè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。
(四)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑存在過期、配制過程偏差出現(xiàn)雜峰干擾等問題,導(dǎo)致結(jié)果不滿意。
(五)檢驗(yàn)方法證實(shí)試驗(yàn)開展不充分。辦法機(jī)構(gòu)雖然具備滴滴涕檢驗(yàn)資質(zhì)能力,因前期未充分開展檢驗(yàn)方法的證實(shí)試驗(yàn),所以在檢測(cè)樣品過程中出現(xiàn)加標(biāo)回收率不穩(wěn)定、檢測(cè)結(jié)果不平行等問題,最終影響了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(六)個(gè)別機(jī)構(gòu)提交的數(shù)據(jù)記錄信息不全,無原始色譜圖、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的批號(hào)和有效期、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄和色譜條件等信息,導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果無法追溯。
四、處理要求
(一)本次能力驗(yàn)證項(xiàng)目數(shù)據(jù)判定為“有問題”或“不滿意”的機(jī)構(gòu),應(yīng)認(rèn)真查找原因,立即采取措施加以糾正,并于2018年1月31日前將整改情況報(bào)送省局認(rèn)評(píng)處。各市局、省直管縣局應(yīng)督促其實(shí)施整改并在整改報(bào)告上簽署意見。
(二)各市局、省直管縣局要加大對(duì)轄區(qū)內(nèi)食品類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)監(jiān)督檢查,發(fā)現(xiàn)其無正當(dāng)理由未參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的,要依據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》(總局令第163號(hào))的第四十二條的規(guī)定進(jìn)行處罰。
(三)本次能力驗(yàn)證結(jié)果為不滿意的機(jī)構(gòu),由轄區(qū)市局限期整改,未按期整改或整改不合格的,報(bào)省局注銷其項(xiàng)目能力。

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